介紹亞硫酸鈉設計實驗制備方案及鑒別方法

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介紹亞硫酸鈉設計實驗制備方案及鑒別方法
　　固體亞硫酸鈉系白色或微帶黃綠色結晶，呈堿性，輕微吸潮。易溶于水、醇。顆粒狀亞硫酸鈉在室溫和正常儲存條件下較穩定，其穩定性大于次氯酸鈉，小于氯酸鈉，固體和堿性水溶液加熱到170°C以上時，分解成氯酸鈉和次氯酸鈉，遇酸易分解放出二氧化氯氣體。與木屑、有機物、還原性物質接觸、撞擊、磨擦時容易爆炸或燃燒，有毒。 主要用于制造二氧化氯，也用于纖維、織物、油類、紙漿等的漂白，某些金屬表面處理及水質殺菌等。
　　亞硫酸鈉法煙氣脫硫，是采用亞硫酸鈉水溶液吸收SO?的煙氣脫硫工藝。Na?SO?吸收SO?生成NaHSO?。將含有Na?SO?-NaHSO?的吸收液進行加熱再生得到增濃的SO?，再生的吸收劑返回吸收器回路中，再生工序得到的SO?中含水蒸氣較多，可用冷凝法去除，必要時可經濃硫酸干燥塔干燥，回收的SO?可以生產液態SO?、液態SO?、硫酸或元素硫，視市場和成本而定。該脫硫工藝包括煙氣預處理、SO?吸收、吸收劑再生、SO?回收和產品純化等工序。煙氣預處理去除飛灰和氯化物，SO?吸收在分餾塔式吸收器內進行，脫硫率達90%以上。在吸收塔中部分Na?SO?氧化為硫酸鈉，需定時補充鈉，以10水合物存在的硫酸鈉可通過真空結晶作用不斷地從再生的吸收液中除去。該工藝脫硫率高，操作管理方便，回收的SO?濃度高，用途較廣。適合處理大氣量的煙氣。
　　 是一種白色單晶體，密度1.98，在120°C完全分解，完全干燥時可長期保存不分解，不易吸潮，但吸潮后逐漸分解放出氧和臭氧。
　　設計亞硫酸鈉的實驗制備方案：
　　注意事項：
　　1、由于反應放熱，實驗操作中應該小心攪拌，以免被燙傷。升溫、降溫過程可以采用熱水浴/冰浴。
　　2、1:1反應必定會存在水解現象。如果不想引入NaOH雜質，則HAc必須過量促進反應向右進行，減少產物的水解。CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O。
　　3、結晶后小心過濾即可，（建議使用抽濾法）過濾時可用醋酸稀溶液清洗，注意避免水解。
　　實驗步驟：
　　醋酸和苛性鈉（按摩爾比1.05~1.1：1）直接反應生成醋酸鈉。將醋酸加入燒瓶中，氫氧化鈉和水按照重量比1∶4～1∶5組成的溶液用堿式滴定管緩慢滴加至反應燒瓶中，室溫反應0.5～1小時，120～130℃減壓濃縮至干；加水和活性炭，回流反應15-20分鐘，濾除活性炭然后進行冷卻結晶，采用飽和溶解析出法，為了利于結晶出現，可投入小塊的醋酸鈉晶體作為晶核，制得三水醋酸鈉。當需獲得純度較高無水醋酸鈉時，需將結晶三水醋酸鈉加熱至120～130℃，再重新熔化，加熱攪拌使之溶解到飽和，然后進行減壓濃縮，為便于晶體析出，同時進行溶液的降溫，冷卻析出結晶，干燥，即得無水醋酸鈉。
　　亞硫酸鈉優點是：收率高、產品質量好，生產成本低廉，對環境無污染。在水中有較好的溶解度，化學穩定性好，便于貯存。
　　亞硫酸鈉的鑒別
　　1、無水亞硫酸鈉的水溶液（1→10）顯堿性，并且溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反應。
　　2、無水亞硫酸鈉的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應。
　　檢查：溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水20ml使溶解，溶液應澄清無色。硫代硫酸鹽取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀鹽酸5ml，搖勻，靜置5分鐘，不得產生渾濁。
　　鐵鹽
　　取無水亞硫酸鈉1.0g，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水適量溶解，依法檢查，與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。
　　重金屬
　　取無水亞硫酸鈉1.0g，依法檢查。含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白煙冒出，放冷，加水21ml與鹽酸5ml，依法檢查，應符合規定（0.0004%）。
　　含量測定：取本品約0.20g，精密稱定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，密塞，振搖使溶解，在暗處放置5分鐘．用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，繼續滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于6.302mg的亞硫酸鈉。
　　 是一個無機化合物。它在室溫下為白色顆粒粉末，有二氧化硫氣味，干燥時穩定，對濕敏感。
　　無水亞硫酸鈉溶解時為何會出現白色塊狀物：
　　無水亞硫酸鈉粉末遇水首先得到帶結晶水的晶體，呈大塊狀。而一般大塊狀晶體溶解起來總是緩慢的。要快速溶解，切記不要用冷水，用快開的沸水。亞硫酸鈉的溶解是吸熱反應，用沸水能迅速將其溶解，而不易形成大塊晶體。溶解時為什么會形成塊狀固體？本來是粉末，變成晶體了。
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