測定亞硫酸鈉試劑的純度的實驗步驟

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測定亞硫酸鈉試劑的純度的實驗步驟
　　混合物中與硫酸作用的物質是亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉：so32-+2h+=so2+h2ohso3-+h+=so2+h2o產生的so2的物質的量即為亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉物質的量之和：n1=672ml/22400ml/mol=0.030mol與氫氧化鈉溶液作用的物質是亞硫酸氫鈉：hso3-+oh-=so32-+h2o亞硫酸氫鈉的物質的量為：n2=1.04g/ml×24.04ml×3.2%/40g/mol=0.020mol亞硫酸鈉的物質的量為：n1-n2=0.030mol-0.020mol=0.010mol亞硫酸鈉的質量分數為：w%=0.010mol×126g/mol/4.76g=26.5%。 還原酸性溶液中的金和銀，由于操作簡便、成本低，近來受到國內外的廣泛注意。亞硫酸鈉還原銀，是鑒于銅、鎳、鉛的亞硫酸鹽易溶于酸，鋅、鉍的亞硫酸鹽可溶于含二氧化硫的水溶液，而銀的亞硫酸鹽既不溶于無機酸的溶液，也不溶于含二氧化硫的水溶液。因而，亞硫酸鈉可從含大量重金屬雜質的酸性溶液中還原銀。使用食鹽液沉淀銀成本雖低，銀的沉淀完全，但一部分雜質會與銀共沉淀，而獲得的銀純度不高，且氯化銀難于過濾。當使用火法還原時，由于氯化銀粒度小、熔點低，熔煉時爐渣和煙塵中銀的損失率高達2.5%～3%以上。如使用銅置換法，不但銀的純度很低（約80%左右），且成本高。當使用銅粉置換時，由于在硝酸液中銅粉的濕潤性差，易生成“結塊”和“夾心”銅，因而所得沉淀銀的純度不高。因此，亞硫酸鈉從酸性溶液中還原銀優于食鹽沉淀法和銅置換法。亞硫酸鈉還原銀的條件試驗，是在容量10L的帶攪拌槳的反應器中進行的。在攪拌速度120r／min時，考察了還原時間、硝酸濃度和亞硫酸鈉加入量對銀和雜質還原沉淀的影響。亞硫酸鈉可從含有大量重金屬雜質的硝酸銀液中還原銀。還原作業的最佳條件是：硝酸濃度10～90g∕L，無水亞硫酸鈉的加入量為含銀質量的1.8～2.1倍，在自熱和攪拌下還原30～40min，銀的還原事接近99%，沉淀物含銀大于90%以上。沉淀的銀，經稀硫酸或含二氧化硫的水溶液洗滌，能明顯降低其中的雜質含量。
　　亞硫酸鈉包裝儲運：用內襯聚乙烯塑料袋、中間為雙層牛皮紙的塑料編織袋或膠袋包裝。內袋扎口或熱合，外袋牢固縫口。每袋凈重50kg。應貯存在陰涼、干燥的庫房中。包裝必須密封，勿與空氣接觸，防止受潮變質。不可與氧化劑、強酸類物品及有害有毒物質共貯混運。 有潮解性，不宜久貯。運輸時要防雨淋和日光曝曬。失火時，可用水和各種滅火器撲救。物化性質：白色粉末或六方棱柱形結晶。相對密度2.633（15.4℃）。溶于水，水溶液呈堿性。微溶于醇。不溶于液氯、氨。為強還原劑，與二氧化硫作用生成亞硫酸氫鈉，與強酸反應生成相應鹽并放出二氧化硫。長期存放的亞硫酸鈉可能會被部分氧化，現通過實驗來測定某無水亞硫酸鈉試劑的純度。實驗步驟如下：
　　1、稱量ag樣品，置于燒杯中。
　　2、加入適量蒸餾水，使樣品溶解。
　　3、加入稀鹽酸，使溶液呈強酸性，再加過量的BaCl2溶液。
　　4、過濾，用蒸餾水洗滌沉淀。
　　5、加熱干燥沉淀物。
　　6、將沉淀物冷卻至室溫后，稱量。
　　7、重復5、6操作直到合格，最后得到bg固體。
　　亞硫酸鈉包裝及儲運：
　　1、包裝袋（桶）上應涂刷牢固的標志，內容包括：產品名稱、等級、凈重和生產廠名稱；
　　2、焦亞硫酸鈉用塑料編織袋或桶包裝，內襯塑料袋、凈重25或50kg；
　　3、本產品運輸，儲存應防止破損、受潮、遇熱變質。嚴禁與氧化劑、酸共存；
　　4、本產品自生產之日起，儲存期為6個月。
　　食品添加劑無水亞硫酸鈉是什么：
　　性狀：本品為白色結晶或粉末；無臭。本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在乙醚中幾乎不溶。白色六方棱柱形晶體，溶于水（0℃時，12.54g/100ml水；80℃時283g/100ml水），在33.4℃時溶解度最高約為28%，水溶液呈堿性，PH值約為9~9.5。微溶于醇，不溶于液氯、氨。在空氣中易被氧化成硫酸鈉，遇高溫則分解成硫化鈉。為強化還原劑，與二氧化硫作用生成亞硫酸氫鈉，與強酸反應生成相應鹽。 分子式Na2SO3，相對分子質量126.04。白色沙礫狀或粉末結晶。相對密度2.633，易溶于水，水溶液呈堿性，難溶于乙醇，在潮濕的空氣和日光作用下容易氧化。亞硫酸鈉與空氣接觸易氧化成Na2SO4。與強酸接觸，則分解成相應的鹽類和放出SO2。可作為磺化劑使用。亞硫酸鈉為白色或黃色結晶粉末或小結晶，帶有強烈的SO2氣味，比重1.4，溶于水，水溶液呈酸性，與強酸接觸則放出SO2而生成相應的鹽類，久置空氣中，則氧化成Na2S2O4，故該產品不能久存。高于1500C，即分解出SO2。用途：工業上用于印染、有機合成、印刷、制革、制藥等部門；在食品加工中作防腐劑、漂白劑、疏松劑。
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